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月旭新品小柱助力“2023新國(guó)標(biāo) 食品中鉛的檢測(cè)(GB 5009.12-2023)”

2024-01-22

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(圖片來源:baotu)

2023年9月發(fā)布的新國(guó)標(biāo)《GB 5009.12-2023 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉛的測(cè)定》相較于老國(guó)標(biāo)“GB 5009.12-2017”新增了“第一法 石墨爐原子吸收光譜法”中的需除鹽樣品的前處理方法。該方法需要用到以“亞胺基二乙酸型(IDA)螯合樹脂”為填充劑的SPE小柱。

那么該小柱的作用原理是什么呢?

亞胺基二乙酸型(IDA)螯合樹脂是以O(shè)-N為混合配位原子的一類典型螯合樹脂,其交聯(lián)聚合物骨架(如聚苯乙烯或聚丙烯酸)上連有功能基-N(CH:COOH):,尤其對(duì)二價(jià)金屬離子具有較高的選擇性和良好的吸附性能。是一類應(yīng)用廣泛、性能優(yōu)良的螯合樹脂,廣泛應(yīng)用于分離、回收、分析、富集金屬離子及脫除工業(yè)污水中有價(jià)金屬離子等。

月旭科技推出“IDA亞氨基二乙酸固相萃取柱”,可以有效富集鉛、鎘等重金屬離子,去除干擾金屬離子,滿足高鹽樣品中鉛含量測(cè)定的需求。

參考標(biāo)準(zhǔn)

《GB 5009.12-2023食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉛的測(cè)定》第一法 石墨爐原子吸收光譜法。

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(圖片來源:baotu)

樣品預(yù)處理

基質(zhì)樣品:咸菜、方便面調(diào)料包。

微波消解:稱取試樣0.3g(精確至0.001g)于微波消解罐中,加入10mL硝酸,按照下表參數(shù)進(jìn)行試樣消解,冷卻后取出消解罐,在電熱板上于140℃趕酸至近干。消解罐放冷后,用乙酸鈉溶液(2mol/L)洗滌消解罐2~3次,合并洗滌液于25mL容量瓶中,并用乙酸鈉溶液 (2mol/L) 定容至刻度,混勻備用 (定容后溶液pH4.5~6.5)。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。

加標(biāo)樣品:加標(biāo)水平0.33mg/kg:移取0.3g試樣后,加入0.1mL鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液(1μg/mL),后續(xù)操作同上。

表1 微波消解升溫程序

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前處理過柱步驟

取1支WelchromIC-IDA小柱(2.5CC,貨號(hào):01140-00725)。

活化:10mL硝酸水溶液(1%)+5mL水+5mL乙酸銨溶液(1mol/L);

上樣:25mL提取液;

淋洗:5mL乙酸銨溶液(1mol/L)+5mL水+5mL水;

洗脫:10mL硝酸溶液(1%);

收集洗脫液,待上機(jī)測(cè)試。

儀器條件

原子吸收光譜儀:配石墨爐原子化器,附鉛空心陰極燈。

儀器參考條件見下表。

原子吸收光譜儀檢測(cè)條件設(shè)置


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注:可根據(jù)儀器型號(hào)進(jìn)行調(diào)整

譜圖及實(shí)際樣品測(cè)試結(jié)果

標(biāo)準(zhǔn)曲線數(shù)據(jù)

鉛元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線和線性相關(guān)系數(shù)見下圖。


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圖1 鉛元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線

加標(biāo)回收率數(shù)據(jù)

腌制咸菜和方便面調(diào)料包的加標(biāo)回收率數(shù)據(jù)見下表。

高鹽食品中鉛元素的加標(biāo)回收率(加標(biāo)水平0.33mg/kg)


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存儲(chǔ)條件

貯藏條件:常溫、密封、通風(fēng)干燥保存。

保存期:最佳保存條件下有效期為2-3年。

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訂貨信息

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