2023-12-08
苯并(α)芘是一種五環(huán)的多環(huán)芳烴類物質(zhì),且又是多環(huán)芳烴中致癌性最強、污染最廣的一種高活性間接致癌物,已同黃曲霉毒素、甲醛等物質(zhì)被世界衛(wèi)生組織(WHO)列為致癌性最強的1類致癌物。其廣泛存在于水體、大氣等環(huán)境,而從食品中直接攝取的苯并(α)芘則給人類健康帶來最嚴重、最直接的威脅。因此,需要對食品中所含苯并(α)芘的量進行有效監(jiān)控,控制在安全限量之下,這也是國家食品安全監(jiān)督抽查將食品中的苯并(α)芘檢測列為必檢項目之一的原因。
根據(jù)2023年6月30日實施的新版《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中污染物限量》(GB2762-2022)規(guī)定:
5大類食品有強制性苯并(α)芘限量要求
● 食用油脂及其制品,10μg/kg。
● 谷物及其制品(如小麥、面粉等),2μg/kg。
● 熏燒烤肉類產(chǎn)品,5μg/kg。
● 熏烤水產(chǎn)品,5μg/kg。
● 此外還新增了一類食品——奶油類乳制品(稀奶油、奶油和無水奶油)中苯并(α)芘的最大限量規(guī)定:10μg/kg,這也是我國首次對這三大類的奶油類乳制品制定了強制性的苯并(α)芘限量要求。
目前我國各類食品中苯并(α)芘的檢測主要是依據(jù)現(xiàn)行的《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中苯并(α)芘的測定》(GB5009.27-2016)進行的。以高效液相色譜法為檢測技術(shù),中性氧化鋁柱層析技術(shù)或分子印跡技術(shù)為樣品預(yù)處理技術(shù)。
由于涉及苯并(α)芘檢測的食品種類大多為成分復(fù)雜的加工食品,所以如何從這些基質(zhì)極其復(fù)雜的加工食品中分離提取和凈化苯并(α)芘,就成為了其檢測成功與否的關(guān)鍵。
中性氧化鋁柱層析技術(shù)
國標(biāo)GB5009.27-2016中的預(yù)處理技術(shù)之一的中性氧化鋁柱層析技術(shù)因其操作繁瑣,有機溶劑消耗量大,檢測結(jié)果穩(wěn)定性受填料、裝填方式和人工操作熟練度的影響較大,一般很少采用此法。
分子印跡技術(shù)
使用較廣泛的預(yù)處理技術(shù)是分子印跡技術(shù),分子印跡柱雖然選擇性好,但回收率受過柱流速影響較大,一般過柱流速越慢,回收率及其穩(wěn)定性相對比較好,但也因此耗時較長。
分子印跡柱批次間的穩(wěn)定性較差,不同批次產(chǎn)品間吸附性往往有一定的差異,必須對每批分子印跡柱的性能進行實驗驗證。
而且分子印跡柱凈化效果較差,尤其針對復(fù)雜基質(zhì)的樣品,預(yù)處理后油脂和雜質(zhì)的殘留量較多,易對色譜柱和色譜儀器造成污染。
另外,更要緊的是2016版國標(biāo)的應(yīng)用范圍中并不包含奶油類乳制品,也沒有適用于奶油類乳制品的樣品預(yù)處理技術(shù),我們已驗證該國標(biāo)中的兩種樣品預(yù)處理技術(shù)均不適用于各種奶油類乳制品。
為了解決上述存在的技術(shù)難題,月旭科技針對食用油脂及制品、谷物及其制品、谷物飼料、熏燒烤肉類、熏烤水產(chǎn)品及奶油類乳制品(稀奶油、奶油和無水奶油)研發(fā)了一款新產(chǎn)品——液相色譜檢測食品飼料中苯并(α)芘樣品預(yù)處理專用方法包(BAP-04型)。
本方法包采用固相萃?。⊿PE)技術(shù),用于液相色譜技術(shù)測定各類食品和谷物飼料中苯并(α)芘含量前,對試樣中的苯并(α)芘進行分離提取和凈化的樣品預(yù)處理操作。
本樣品預(yù)處理專用方法包的主要優(yōu)勢:
1)適用范圍最廣:可用于食用動植物油脂(包括液態(tài)和固態(tài)油脂)、谷物及其制品、谷物飼料、熏燒烤肉類、熏烤水產(chǎn)品、奶油類乳制品(稀奶油、奶油和無水奶油)的樣品預(yù)處理。其適用范圍不僅覆蓋了最新的《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中污染物限量》(GB2762-2022)中對苯并(α)芘有強制性限量規(guī)定的全部食品類別,還涵蓋了常見的谷物飼料,如豆粕、麥麩、玉米碎等,是目前國內(nèi)適用范圍最廣的苯并(α)芘檢測專用樣品預(yù)處理技術(shù)和產(chǎn)品。
2)現(xiàn)行的《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中苯并(α)芘的測定》(GB5009.27-2016)的應(yīng)用范圍并不包含奶油類乳制品,本方法包是目前國內(nèi)唯一可適用于不同脂肪含量的奶油類乳制品(包括稀奶油、奶油和無水奶油)中苯并(α)芘檢測的樣品預(yù)處理技術(shù)和產(chǎn)品。
3)操作簡便快速,預(yù)處理效率高:可同時對多個樣品進行預(yù)處理操作,且可人為加快過柱流速,使過柱耗時控制在10-25min之間。
4)產(chǎn)品批次間差異小:一般無需對各批次的產(chǎn)品進行質(zhì)控驗證實驗。
5)回收率高、且穩(wěn)定性好:一般回收率在80%-110%之間,且重復(fù)性RSD<5%。
6)凈化效果好:即使對于復(fù)雜基質(zhì)的樣品(如芝麻香油、辣椒油、淡奶油等),雜質(zhì)殘留少,明顯減少對色譜柱及色譜儀器的污染。
7)抗干擾能力強:即使對于基質(zhì)組成較復(fù)雜的樣品(如芝麻香油、辣椒油、淡奶油等),一般回收率及其穩(wěn)定性也基本不受影響。
8)系統(tǒng)性集成化:提供專用SPE柱和配套全部配制試劑,即用即開,即開即用。
9)包裝規(guī)格多樣:有標(biāo)準(zhǔn)版、分裝版和合裝版3種不同的包裝形式,以滿足不同頻次的檢測需求。
典型液相色譜檢測條件:
1)液相色譜柱
分析柱:Ultimate? XB-C18色譜柱,4.6mm×250mm,5μm,月旭科技(貨號:00201-31043)。
保護柱:Ultimate? XB-C18,4.6mm×10mm, 5μm,月旭科技(柱芯貨號:00808-04001;不銹鋼保護柱卡套貨號:00808-01101);
2)流動相:乙腈/水=88/12;
3)流速:1.0mL/min;
4)配熒光檢測器,激發(fā)波長:384nm,發(fā)射波長:406nm;
5)柱溫:35℃;
6)進樣體積:20μL;
7)檢測色譜圖:
產(chǎn)品信息: