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【新品發(fā)布】月旭苯硼酸小柱,利巴韋林檢測更靈敏

2023-09-01

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WelchromPBA苯硼酸小柱是月旭公司推出的前處理專用柱系列之一,一種新型的固相萃取吸附劑,可高效凈化利巴韋林樣品。在食品領(lǐng)域有著重要的作用,主要用于檢測動(dòng)物源食品中利巴韋林殘留量,提高分析靈敏度、穩(wěn)定性和精密度。

WelchromPBA苯硼酸小柱含有苯硼酸官能團(tuán),硼酸鹽基團(tuán)對含有順式二醇結(jié)構(gòu)的化合物有很強(qiáng)的親合作用,能夠通過可逆的共價(jià)鍵作用保留分析物。這種非常強(qiáng)的共價(jià)保留機(jī)理產(chǎn)生了很高的選擇性和凈化效率。對于包含順式二醇基團(tuán)的化合物例如兒茶酚、核酸、小分子量蛋白和糖類等具有很強(qiáng)的特異性。

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(圖片來源:baotu)

月旭科技根據(jù)市場需求,開發(fā)出了WelchromPBA苯硼酸小柱,對標(biāo)國際一流品牌,利用液相色譜法-質(zhì)譜/質(zhì)譜法做了動(dòng)物源食品中利巴韋林殘留量的測定,能滿足檢測要求。

一 產(chǎn)品特點(diǎn)

 操作簡便,回收率穩(wěn)定。

 特異性強(qiáng)(兒茶酚、核酸、小分子量蛋白和糖類)。

 樣品凈化完全,對儀器污染小。

二 前處理步

01 樣品提取

稱取約5g(精確至0.01g)試樣,置于50mL具旋蓋的聚丙烯離心管中,添加100μL內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液加人12mL三氯乙酸溶液和2.5mL乙腈,振蕩混3.0min后在超聲波發(fā)生器中超聲10min,于15 000r/min離心5min,取出上清液,再加入10mL三氯乙酸溶液重復(fù)提取一次,離心后合并上清液定容至 25mL的容量瓶中。

02 酶解步驟

準(zhǔn)確移取5mL以上提取液,加人1.0mL乙酸銨溶液混勻,再加入100μL酸性磷酸酶,加蓋后渦旋1 min,于恒溫烘箱中37℃培養(yǎng)2h。取出后冷卻至室溫,用氨水調(diào)pH至8.5(士0.1),混勻,4000 r/min離心5min,取上清液備用。

03 凈化步驟

活化:用3mL乙睛,3mL乙腈-1%甲酸,3mL乙酸銨緩沖溶液活化,并保持柱體濕潤。

上樣:上清液過柱。

淋洗:控制上樣流速小于3mL/min;依次用5mL含有10%乙腈-乙酸銨緩沖溶液和2.0mL 5%氨水甲醇淋洗,然后真空抽干5min。

洗脫:以4.0mL洗脫溶液洗脫至10mL玻璃管中,在45℃用氮?dú)鉂饪s儀吹干。準(zhǔn)確加入1.0mL甲醇溶液溶解殘?jiān)^0.22μm濾膜,供液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀測定。

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三 色譜條件

色譜條件

色譜柱:Ultimate? UHPLC HILIC Amphion II;100mm×2.1mm,1.8μm。

柱溫:30℃;

進(jìn)樣量:2μL;

流速:0.2mL/min;

流動(dòng)相:A: 5mmol/L乙酸銨溶液(含0.2%甲酸);B: 乙腈;

梯度洗脫程序:見表1。

表1  梯度洗脫程序

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質(zhì)譜條件

離子源:電噴霧離子源;

掃描方式:正離子掃描;

檢測方式:多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)模式;

電離電壓:3.0KV;

源溫:120℃;

霧化溫度:350℃;

錐孔氣流速:50L/h;

霧化氣流速:700L/h

藥物定性、定量離子對及錐孔電壓、碰撞能量見表2

液質(zhì)儀器型號:AB Sciex TRIPLE QUAD 4500

表2 多反應(yīng)監(jiān)測模式(MRM)參數(shù)

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四 質(zhì)譜圖和加標(biāo)回收率結(jié)果

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表3 加標(biāo)回收率

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五 貯存條件及保質(zhì)期

常溫保存;在此條件下有效期為3年。

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六 產(chǎn)品信息

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