2023-05-12
我國(guó)廣泛使用的合法的油溶性合成抗氧化劑主要有4種:沒食子酸丙酯(PG)、叔丁基對(duì)苯二酚(TBHQ)、叔丁基對(duì)羥基茴香醚(BHA)和2,6-二叔丁基對(duì)甲酚(BHT)。其作用主要是減緩食用油脂(包括含油食品中的油脂)氧化變質(zhì)的速度,zui大添加限量(以油脂中的含量計(jì))均為200mg/kg。
目前,合成抗氧化劑的檢測(cè)大多基于GB 5009.32-2016《食品安全guo家標(biāo)準(zhǔn) 食品中9種抗氧化劑的測(cè)定》,其中用于液相色譜檢測(cè)的預(yù)處理技術(shù)為多次液液萃取結(jié)合C18固相萃取或凝膠滲透色譜法(GPC)。
國(guó)標(biāo)預(yù)處理技術(shù)的缺點(diǎn)
效率低
每次樣品預(yù)處理操作僅能處理1個(gè)樣品。
有機(jī)溶劑消耗量大
單次預(yù)處理就要消耗大量的有機(jī)溶劑。
操作繁瑣
多次液液萃取法,需要多次震蕩離心、吸取分層液體等操作,費(fèi)時(shí)費(fèi)力。
GPC法需要昂貴的專用儀器
凝膠滲透色譜儀,以及專用耗材——凝膠滲透色譜柱。色譜柱損耗也較快,成本高昂;且流過滲透色譜收集的溶液量比較大,zui后單次對(duì)幾十毫升溶液進(jìn)行濃縮蒸干,對(duì)實(shí)驗(yàn)人員危害也較大。
這些都導(dǎo)致zui終的檢測(cè)結(jié)果回收率較低,重復(fù)性較差。
月旭科技新研發(fā)推出的液相色譜法測(cè)定固態(tài)油脂中4種合成抗氧化劑(PG、TBHQ、BHA、BHT)——預(yù)處理專用方法包AS-1產(chǎn)品,從常溫下呈固態(tài)的食用動(dòng)植物油脂和含油食品提取的固態(tài)油脂樣品中,同時(shí)提取、分離和凈化這4種合成抗氧化劑,以用于液相色譜檢測(cè)。
本方法包的主要優(yōu)勢(shì)
預(yù)處理成本低
無需昂貴的儀器和耗材,僅需實(shí)驗(yàn)室常規(guī)儀器和耗材。
操作簡(jiǎn)便
主要操作類似于QuEChERS,無需多次液-液萃取等繁瑣的操作。
預(yù)處理效率高
可同時(shí)對(duì)多個(gè)樣品進(jìn)行預(yù)處理操作,使用本文方法包(AS-1型)zui短耗時(shí)可控制在30min內(nèi)。
有機(jī)溶劑用量少
單次預(yù)處理操作可控制在20mL以內(nèi)。
安全環(huán)保
無需對(duì)大量有機(jī)溶劑進(jìn)行蒸發(fā)濃縮的操作,減小對(duì)實(shí)驗(yàn)人員的危害。
凈化效果好
能去除95%以上的油脂成分,可有效防止污染和堵塞液相色譜柱,避免對(duì)儀器的損害。
回收率高、穩(wěn)定性好
一般情況下,PG、TBHQ、BHA的回收率在80%~105%之間,BHT的回收率在70%~90%之間,各自回收率的重復(fù)性RSD<5%。
典型液相色譜檢測(cè)條件
液相色譜柱
分析柱:月旭Ultimate? XB-C18色譜柱,4.6mm×250mm,5μm,(貨號(hào):00201-31043)。
保護(hù)柱:月旭Ultimate? XB C18,4.6mm×10mm,5μm,(貨號(hào):00808-04001)(配不銹鋼保護(hù)柱柱套,貨號(hào):00808-01101)。
流動(dòng)相
A相:含1%乙酸的40%乙腈水溶液;
B相:含1%乙酸的乙腈。
梯度洗脫程序
流速:1.0mL/min;
檢測(cè)波長(zhǎng):280nm;
柱溫:35℃;
進(jìn)樣體積:20μL。
產(chǎn)品應(yīng)用數(shù)據(jù)
檢測(cè)色譜圖