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正相色譜峰保留漂移怎么辦?

2023-05-23

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液相色譜正相體系檢測時,經常會出現(xiàn)保留時間漂移的情況,連續(xù)幾針樣品向前或向后偏移,有人會覺得是平衡的問題,但更細分來說應該是流動相穩(wěn)定的問題。

正相色譜分析中,強極性組分對保留時間的影響會很大,特別是流動相中的水。而大多數(shù)有機溶劑中都會或多或少的含有一些水,而且這個水的量也不是特別穩(wěn)定。所以如果沒有將有機相進行特殊處理的話,流動相中的水分含量差異就會很大,從而保留時間的差異也會很大,這是正相保留時間無法重現(xiàn)的一個重要因素。同時,如不將有機相進行處理的話,也會出現(xiàn)平衡時間久,連續(xù)進樣保留時間漂移的問題。

因此,在做正相色譜分析時,建議先將大組分有機相先進行水飽和處理,再將水飽和過的有機相和未用水飽和過的有機相1/1進行混合,形成半飽和有機相后,最后進行流動相配制。

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比如,正己烷/異丙醇=90/10的流動相,我們在配制時,可以先取正己烷,用水進行飽和,再取水飽和正己烷450mL,未用水飽和的正己烷450mL混勻后,再加異丙醇100mL,混勻,超聲脫氣,即可。

實例

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由圖可見,正己烷未用水飽和配制的流動相,在檢測時,保留時間漂移,無法穩(wěn)定,但在配制前,正己烷先做半飽和處理,再配制的流動相進行檢測,保留時間能保持穩(wěn)定,滿足檢測需求。

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