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液相譜圖出現(xiàn)裂峰怎么辦？

2023-02-17

在樣品檢測(cè)中，經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)一個(gè)純度較高的單成分對(duì)照品，進(jìn)樣后卻出現(xiàn)分裂峰，甚至直接呈兩個(gè)峰的狀態(tài)。除了色譜柱被污染，色譜柱損壞等原因外，還有可能是檢測(cè)方法不當(dāng)，比如pH值不合適，離子試劑濃度不當(dāng)?shù)仍颉?/p>

實(shí)例一（離子對(duì)試劑濃度不當(dāng)）：

離子對(duì)試劑與化合物結(jié)合后使保留時(shí)間得以延長(zhǎng)，但如果離子對(duì)試劑的使用量不當(dāng)，化合物與離子對(duì)結(jié)合不完整，導(dǎo)致待測(cè)成分部分結(jié)合，也會(huì)呈現(xiàn)兩種狀態(tài)，導(dǎo)致峰分裂。

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色譜柱：Ultimate? LP-C18 4.6×300mm，5μm

流動(dòng)相：1g/L庚烷磺酸鈉（pH2.0）：甲醇=90：10

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流動(dòng)相：2g/L庚烷磺酸鈉（pH2.0）：甲醇=80：20

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結(jié)論：離子對(duì)作為比較特殊的分離模式，其間往往作用力是多方作用，增加離子對(duì)能夠是兩個(gè)改善峰形，改善分裂峰，同時(shí)也可能需要微調(diào)其他條件來(lái)輔助。

實(shí)例二（pH值不當(dāng)）：

酸堿性化合物在不同pH下呈現(xiàn)不同的狀態(tài)，不合適的pH條件下化合物出現(xiàn)分子態(tài)和離子態(tài)共同存在的情況，導(dǎo)致峰分裂甚至直接呈兩個(gè)峰。

微信截圖_20230217132227.png

色譜柱：Ultimate? LP-C18 4.6×250mm，5μm

流動(dòng)相：10mmol/L磷酸二氫鉀：甲醇=80：20

微信截圖_20230217132236.png

結(jié)論：調(diào)整流動(dòng)相的pH后，使化合物在特定環(huán)境中保持穩(wěn)定且單一的狀態(tài)，從而不呈現(xiàn)分裂峰。

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