2023-02-09
苯并(α)芘是一種五環(huán)的多環(huán)芳烴類物質(zhì),且又是多環(huán)芳烴中致癌性更強、污染更廣的一種致癌物,已同黃曲霉毒素、甲醛等物質(zhì)被世界衛(wèi)生組織(WHO)列為致癌性更強的1類致癌物。其廣泛存在于水體、大氣等環(huán)境中,而從食品中直接攝取的苯并(α)芘則給人類健康帶來嚴重的威脅。因此,需要對食品中苯并(α)芘的含量進行有效監(jiān)控,控制其在安全限量之下,這也是guo家食品安全監(jiān)督抽查一直將食品中苯并(α)芘的檢測列為必檢項目之一的原因。根據(jù)現(xiàn)行的食品中污染物限量強制性guo家標準的規(guī)定,食用油脂及其制品的苯并(α)芘限量指標為10μg/kg,谷物及其制品的苯并(α)芘的限量指標為5μg/kg。
目前我國各類食品中苯并(α)芘的檢測主要是依據(jù)現(xiàn)行的《食品安全guo家標準 食品中苯并(α)芘的測定》(GB5009.27-2016)進行的,以高效液相色譜技術為檢測方法進行測定。因一般食品的基質(zhì)比較復雜,必須通過一定的預處理操作,將苯并(α)芘與食品中其它雜質(zhì)進行分離提取,并凈化后才能進行液相色譜檢測。目前該國標中所使用的樣品預處理技術為中性氧化鋁層析技術和分子印跡技術。
中性氧化鋁層析技術操作較為繁瑣,有機溶劑消耗量很大,檢測結(jié)果的穩(wěn)定性受填料、裝填方式和人工操作熟練度的影響較大,一般較少采用此法。目前使用較廣泛的預處理技術是分子印跡技術,其采用的分子印跡柱雖選擇性好,但回收率受過柱流速影響較大,一般過柱流速越慢,回收率及其穩(wěn)定性相對比較好,但操作也因此耗時較長;另外分子印跡柱批次間的穩(wěn)定性較差,不同批次產(chǎn)品間吸附性往往有一定的差異;而且分子印跡柱凈化效果較差,尤其對于復雜基質(zhì)的樣品,其殘留雜質(zhì)較多,易對色譜柱和色譜儀器造成污染。
為此,月旭科技開發(fā)了液相色譜檢測植物源性食品及飼料中苯并(α)芘樣品預處理專用方法包。本方法包采用固相萃?。⊿PE)技術,用于液相色譜測定各類食用油脂、谷物及其制品和飼料中苯并(α)芘含量前,對試樣中的苯并(α)芘進行分離提取和凈化的樣品預處理操作。
樣品預處理專用方法包的主要優(yōu)勢:
1)操作便捷,預處理效率高:可同時對多個樣品進行預處理操作,且可人為加快過柱流速,使過柱耗時控制在12-20min之間;
2)批次間差異?。阂话銦o需對各批次的產(chǎn)品進行質(zhì)控驗證實驗;
3)回收率高、且穩(wěn)定性好:一般回收率在80%-100%之間,且重復性RSD<5%;
4)凈化效果好:即使對于復雜基質(zhì)的樣品(如芝麻香油、辣椒油等),雜質(zhì)殘留少,明顯減少對色譜柱及色譜儀器的污染。
5)抗干擾能力強:即使對于基質(zhì)組成較復雜的樣品(如芝麻香油、辣椒油等),一般回收率及其穩(wěn)定性也基本不受影響;
6)適用范圍廣:可用于食用油脂、谷物制品及常見飼料的樣品預處理,尤其是可用于常溫下呈固態(tài)的食用油脂及其制品(如棕櫚油、人造奶油、氫化油等)的樣品預處理;
7)系統(tǒng)性集成化:提供專用SEP柱和配套全部專用試劑,即用即開;
8)包裝規(guī)格多樣:有標準版、分裝版和合裝版3種不同的包裝形式,以滿足不同頻次的檢測需求。
典型液相色譜檢測條件:
1)液相色譜柱
分析柱:Ultimate? XB-C18色譜柱,4.6mm×250mm,5μm,月旭科技(貨號:00201-31043);
保護柱:Ultimate? XB C18,4.6mm×10mm, 5μm,月旭科技(貨號:00808-04001)(配不銹鋼保護柱柱套,月旭科技,貨號:00808-01101)。
2)流動相
乙腈:水=88:12;
3)流速:
1.0mL/min;
4)配熒光檢測器,激發(fā)波長:
384nm,發(fā)射波長:406nm;
5)柱溫:
35℃;
6)進樣體積:
20μL。
7)檢測色譜圖:
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