2023-02-09
小伙伴們好久不見,度過了愉快的春節(jié)假期,是不是意猶未盡,還沒緩過來,說不定我們的儀器也是這樣的狀態(tài)呢,長假綜合癥,要開工了先別著急開機,小編有一份開機注意事項送您,看完再開機,保證您今天開工大吉!
Wisys5000分析型
液相色譜儀開機篇
1、根據(jù)實驗需求配制相應的流動相接入儀器的各個通路,并配制泵頭和自動進樣器的清洗溶液(10% IPA)。
2、打開泵、自動進樣器、柱溫箱和檢測器模塊的電源。
3、打開電腦,啟動Clarity工作站,查看各模塊的連接狀態(tài),斷開檢查器流路,用低流速啟動系統(tǒng),觀察系統(tǒng)壓力,排盡假期前保存的純MeOH溶液,壓力穩(wěn)定,接入檢查器流路。
4、開排氣閥,單個通路排氣泡,排完后記得旋緊。
5、設置流動相初始比例開始平衡;若流動相含有緩沖鹽,請先用10%的有機相水溶液進行過渡,再換成儀器方法初始比例的流動相進行平衡。
6、執(zhí)行自動進樣器清洗命令,并將進樣閥切換至Inject的狀態(tài)進行平衡。
7、設置方法所需的柱溫箱溫度。
8、若使用VWD/DAD檢測器,待泵開啟約5min后再打開氘燈或鎢燈,并設置檢測波長等。
9、若使用FLD檢測器,需設置池溫、激發(fā)波長、發(fā)射波長、采集頻率等。
10、若使用RI檢測器:先打開沖洗閥(purge=on)沖洗參比池約20min,再關閉沖洗閥(purge=off),并設置池溫和極性。
11、若使用ELSD5450檢測器,首先開啟氮氣壓力到3.5bar,確保能持續(xù)供氣,設置到高溫,如80℃,沖洗25min左右。監(jiān)測基線,待系統(tǒng)流路充分平衡后,基線正常穩(wěn)定,可以開始進樣分析。
12、開機后壓力在一段時間逐漸變化(升高或降低),這往往是流動相在色譜柱內(nèi)還沒有平衡好、柱箱溫度還沒有恒定。如果儀器沒有問題,只要多平衡一會就會穩(wěn)定。若使用的是梯度程序,由于流動相的比例正處在變化中,壓力也會跟隨變化。
13、泵無壓力,不過液,通常會出現(xiàn)在長假之后,我們排查一下,如果管路里有大段的空氣,重新Purge之后還是不能正常過液,我們可以使用注射器吸出液體重新連接管路,如單向閥內(nèi)寶石球粘滯問題,可更換單向閥閥芯或用甲醇超聲后裝回。
液相色譜儀開機后如果壓力瞬間變化>3MPa,通常以下四種情況,可依次排查解決:
是否有氣泡;是否有漏液;單向閥不良;或者泵工作相位不正確,可逐個排除。
制備型液相開機篇
1、檢查各模塊開關的電源插頭是否插緊,供電的插座是否有異常,避免長時間不用液相儀器,有液體流到插座處,進而引起短路。
2、檢查液相儀器上的流動相瓶是否完好。
3、檢查流動相玻璃或不銹鋼濾頭是否有可見污染需要清潔。如果污染嚴重沒有及時清潔則會引起系統(tǒng)微堵造成流速不準,進而影響色譜保留時間。
4、檢查廢液管路和廢液桶連接是否正常。因為液相一般使用有機試劑,如果排到不耐有機試劑的地方會遭到腐蝕。
5、配制所需要的流動相適量,備用。
6、各模塊開機,打開工作站,查看各模塊的連接是否正常。打開泵開關,用低流速運行。觀察管路各連接頭,是否有溶劑泄漏的情況。
7、如果使用紫外檢測器,請先清洗流通池,然后再自檢。
GPC1800凝膠色譜儀開機篇
1、確認供電線、各通訊連接線、管路都已連接,打開各模塊電源,打開電腦上軟件配置,查看軟件與各模塊通訊連接正常。
2、 新配環(huán)己烷與乙酸乙酯1:1的流動相,備用。
3、打開兩通閥(選配),檢查各模塊連接接頭是否擰緊,用新配流動相低流速到高流速沖洗系統(tǒng)25min左右。
4、檢查凝膠凈化色譜柱是否濕潤,若發(fā)現(xiàn)色譜柱內(nèi)變干,接入系統(tǒng)后,用新配環(huán)己烷與乙酸乙酯1:1的流動相,設置流速1mL/min,直到色譜柱內(nèi)填料濕潤復原。
5、在色譜系統(tǒng)使用之前,明確以下參數(shù):色譜分析時的所需流動相(為50%環(huán)己烷/50%乙酸乙酯);流動相流速;分析時間;檢測波長點;手動進樣量;收集時間、收集條件,并在軟件界面中對應設置所需參數(shù)。
Watbule C系列
進樣小瓶清洗機開機篇
1、檢查自來水和純水閥門開關是否打開,水壓是否正常;如果由水箱提供純水,則將水箱內(nèi)純水補充至正常液位。
2、查看下水管道是否通暢、確保排水管正確放置。
3、檢查清洗液是否充足,如果不足,則需更換/補充。
4、開機前查看電路上是否存在其他大功率電器,防止過載。
5、開啟儀器電源,安裝上空籃架,運行“快速”清洗程序清洗一遍,清洗過程中如無異常提示,即可投入正常使用。
Copley DISi溶出儀+
DissoMate AS自動取樣器開機篇
1、確保儀器各模塊通訊線路連接正常,插上所有供電插頭。
2、取出所有溶出杯后,向水浴槽內(nèi)用水至接近刻度水位(切忌水浴槽內(nèi)沒有水的情況下打開加熱器開關)。
3、裝上槳/籃,往溶出杯內(nèi)裝入對應體積的純化水或所需的其它溶媒,裝上取樣針。
4、開啟溶出儀(包含主機和加熱器)和自動取樣器開關,確認自動取樣器和溶出儀通訊是否正常。
5、待水浴溫度達到設置溫度,運行自動取樣器中