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動(dòng)物性食品中氟苯尼考及氟苯尼考胺殘留量的測(cè)定

2023-01-17

01、適用范圍

適用于雞、豬、牛、羊的肌肉、皮+脂肪、肝臟和腎臟組織中氟苯尼考及氟苯尼考胺殘留量的測(cè)定。(本實(shí)驗(yàn)樣品采用豬肉)

參考標(biāo)準(zhǔn):《GB-31658.5-2021食品安全guo家標(biāo)準(zhǔn) 動(dòng)物性食品中氟苯尼考及氟苯尼考胺殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》

02、提取步驟

稱取試料2g(準(zhǔn)確至±0.02g),于50mL離心管中,加氘代氯霉素內(nèi)標(biāo)工作液100μL,渦動(dòng)混勻,靜置15min。加乙酸乙酯-氨水溶液10mL,渦動(dòng)1min,3000r/min離心5min,取上清液于100mL雞心瓶中,殘?jiān)貜?fù)提取2次,合并3次提取液。雞心瓶中加5%乙酸2mL,振搖混勻,于40℃水浴中濃縮至1.5mL。轉(zhuǎn)至另一離心管中,用5%乙酸2mL洗滌雞心瓶,洗滌液轉(zhuǎn)至同一離心管,加正己烷5mL脫脂,渦動(dòng)1min,3000r/min離心5min,棄上層,下層提取液重復(fù)脫脂一次,備用。

03、SPE凈化步驟

SPE柱:月旭Welchrom? P-SCX,規(guī)格:60mg/3mL。

活化:2mL甲醇、2mL水,棄去;

上樣:取備用液過(guò)柱,棄去;

淋洗:2mL 5%乙酸,抽干;

洗脫:5mL 10%氨甲醇洗脫,抽干并收集于離心管中;

復(fù)溶:將收集液體于40℃水浴氮?dú)獯抵两?,?0%乙腈水溶液至0.5mL溶解殘余物,濾膜過(guò)濾,供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定。

04、色譜條件

UPLC條件

色譜柱:Ultimate? UHPLC XB-C18,1.8μm,2.1×100mm。

流動(dòng)相:A:水溶液;B:乙腈溶液;

柱溫:30℃;

流速:0.25mL/min;

進(jìn)樣體積:2μL

梯度洗脫程序:見表1

微信截圖_20230117135945.png

質(zhì)譜條件

離子源:電噴霧離子源(ESI);

掃描方式:正負(fù)離子掃描(氟苯尼考胺)和負(fù)離子掃描(氟苯尼考和氘代氯霉素);

檢測(cè)方式:多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)模式;

離子噴霧電壓:5500 V(-4500V);離子源溫度:500℃;

氣簾氣(CUR)10 psi;霧化氣(GS1)55psi;輔助氣(GS2)50psi。

其他質(zhì)譜參數(shù):見表2

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05、色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

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05、相關(guān)產(chǎn)品信息

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