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食品中N-亞硝胺類化合物的測(cè)定

2023-01-17

01、適用范圍

適用于肉及肉制品、水產(chǎn)動(dòng)物及其制品中N-亞硝胺的測(cè)定。(本實(shí)驗(yàn)樣品為魚肉、豬肉)

參考標(biāo)準(zhǔn)《GB 5009.26-xxxx食品安全guo家標(biāo)準(zhǔn) 食品中N-亞硝胺類化合物的測(cè)定(征求意見稿)第二法 QuEchERS--氣相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》

02、提取步驟

精確稱取樣品10.00g置于50mL的螺口尖底離心管,加入5mL水,準(zhǔn)確加入10mL乙腈,渦旋振蕩2min,置于-20℃冰箱冷凍20min,加入陶瓷均質(zhì)子1粒以及4g硫酸鎂和1g氯化鈉,渦旋振蕩2min,置于冷凍離心機(jī)中,9000r/min,10℃離心5min,上清液待凈化。

03、凈化步驟

稱取150mgPSA粉末(魚肉)/1gPLR(豬肉等油脂多的樣品)于15mL離心管中,加入5mL水渦旋振蕩,立即加入5mL上清液渦旋振蕩1min,置于冷凍離心機(jī)中,9000r/min,10℃離心5min。

稱取1.6g硫酸鎂和0.4g氯化鈉于另一15mL離心管,加入凈化液旋振蕩2min,置于冷凍離心機(jī)中,9000r/min,10℃離心5min。取上層有機(jī)相經(jīng)0.22μm微孔濾膜過濾后,上機(jī)測(cè)定。

04、色譜條件

氣相色譜條件

色譜柱:WM-INOWAX 30m*0.25mm*0.25μm。

進(jìn)樣口溫度:220℃;

升溫程序:初始溫度為40℃;以10℃/min升溫至80℃;再以1℃/min升溫至100℃;再以20℃/min升溫至240℃保持2min;

載氣:高純氦氣(純度>99.999%);

進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣;

恒流模式:1mL/min;

進(jìn)樣量:2μL。

質(zhì)譜條件

電離方式:電子轟擊電離源(EI);

電離能量:70eV;

傳輸線溫度:250℃;

離子源溫度:230℃;

四極桿溫度:150℃;

監(jiān)測(cè)方式:選擇離子掃描(SIM)1;

溶劑延遲:5min。

05、色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

05、相關(guān)產(chǎn)品信息

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