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豬肉中氯霉素的測定

2023-01-17

氯霉素(chloramphenicol,CAP)是一種廣譜性抗生素,是某些微生物,如(Streptomyces venezuelae)的次生代謝產物,能有效地抗革蘭氏陽性、革蘭氏陰性、里克次氏體、支原體、衣原體等微生物。自1950年以來,氯霉素因方便適用,價格便宜,而作為獸藥被廣泛的使用。氯霉素因被發(fā)現對人體骨髓造血機能有抑制作用,可引起人的粒細胞缺乏病,再生障礙性貧血和溶血性貧血,甚至可導致食用者死亡。

目前,檢測氯霉素的方法大致可分為篩選方法確證方法。

常用的篩選方法有微生物學方法、放射免疫法和酶聯(lián)免疫法。微生物法靈敏度低、反應選擇性差;放射免疫法存在同位素半衰期短、放射性污染等不足;酶聯(lián)免疫法作為目前檢測氯霉素的主要方法,又有假陽性高、不能確證的缺點。

確證方法中氣質聯(lián)用法需要對氯霉素分子中的兩個羥基進行衍生化以提高其揮發(fā)性,實驗周期長,步驟繁瑣。LC-MS法具有定性、定量準確,檢測限低,無需衍生化等優(yōu)點。

參考標準

GB 31658.2-2021 食品安全guo家標準 動物性食品中氯霉素殘留量的測定 液相色譜-質譜/質譜法

提取步驟

稱取樣品 5.00g于50mL離心管中,加入4%氯化鈉溶液5mL,乙腈5mL,渦旋2min,8000 r/min,離心5min,取上清液,殘渣重復提取1次,合并上清液。加入正己烷5mL,渦旋振蕩1min,4000r/min,離心5min,棄去上層液,正己烷重復處理1次。加水飽和的乙酸乙酯溶液5mL ,渦旋60s,4000r/min,離心5min,上層液轉移到15mL離心管中,重復提取1次,合并提取液,45℃氮氣吹干,加水-乙腈(95:5)3mL,溶解,備用。

取固相萃取柱Welchrom? C18E 500mg 3mL,依次用甲醇、水各10mL預洗;

取備用液過柱;

加水洗柱2次,每次3mL;

加入4mL甲醇水(50:50)洗脫,過柱流速為1滴/s;

加水飽和乙酸乙酯溶液4mL,渦旋1min,4000r/min,離心5min,取上層液,重復處理1次,合并上層液,氮氣吹干。流動相1mL溶解,混勻,過0.22μm濾膜,上機。

注:由于填料較厚,導致無法自然滴落,需要使用真空泵,保持1滴/s流速。

640 (14).jpg

色譜條件

色譜柱:月旭Boltimate? LP-C18 Core Shell (2.1×150mm,2.7μm)。

流動相:甲醇:水=50:50;

柱溫:30℃;

流速:0.3 mL/min;

進樣量:5μL。

質譜條件

離子源:ESI;

檢測方式:MRM;

干燥氣:氮氣,350℃,流速:1000L/Hr;

碰撞氣:氬氣;

離子噴霧電壓:1.5kV。

微信截圖_20230117095618.png

譜圖數據

微信截圖_20230117095648.png

結論

使用Welchrom? C18E 500mg 3mL SPE凈化后,回收率滿足要求。

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