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中國(guó)藥典、美國(guó)藥典對(duì)色譜條件的可調(diào)范圍規(guī)定

2022-11-10

所謂藥典方法，顧名思義，藥典專論所收載的方法。在參考藥典方法進(jìn)行色譜分析與方法開發(fā)過程中，因?qū)嶒?yàn)室條件不同導(dǎo)致完全按照藥典方法無(wú)法進(jìn)行可靠的分析。我們應(yīng)了解到：藥典方法考慮到各個(gè)實(shí)驗(yàn)室的差異，有一定的可調(diào)范圍。

下面我們具體來探討一下這個(gè)問題吧!

01、中國(guó)藥典2020規(guī)定

0512高效液相色譜法規(guī)定如下：

品種正文項(xiàng)下規(guī)定的色譜條件（參數(shù)）除填充劑種類、流動(dòng)相組分、檢測(cè)器類型不得改變外，其余如色譜柱內(nèi)徑與長(zhǎng)度、填充劑粒徑、流動(dòng)相流速、流動(dòng)相組分比例、柱溫、進(jìn)樣量、檢測(cè)器靈敏度等，均可適當(dāng)改變，以達(dá)到系統(tǒng)適用性試驗(yàn)的要求。

調(diào)整流動(dòng)相組分比例時(shí)：

當(dāng)小比例組分的百分比例X小于33%時(shí)，允許改變范圍為0.7X?1.3X；

當(dāng)X大于33%時(shí)，允許改變范圍為X—10%?X+10%。

由上文可知，中國(guó)藥典專論方法除填充劑種類、流動(dòng)相組分（比例調(diào)整在規(guī)定范圍內(nèi)）、檢測(cè)器類型不得改變外，其他條件改變了，還是認(rèn)為是藥典方法。

但中國(guó)藥典沒有規(guī)定方法確認(rèn)之說，所以，即使是中國(guó)藥典方法，也是應(yīng)該按分析方法驗(yàn)證的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行全套的方法驗(yàn)證。

02、美國(guó)藥典規(guī)定

USP43<621>CHROMATOGRAPHY規(guī)定如下：

為符合系統(tǒng)適用性的要求而調(diào)整的操作條件是允許的，除非專論項(xiàng)下另有規(guī)定。下述為所列的Z大的可調(diào)范圍，應(yīng)該按分析方法驗(yàn)證的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行全套的方法驗(yàn)證。多條件的調(diào)整，將對(duì)系統(tǒng)性能產(chǎn)生累積影響，實(shí)施前需仔細(xì)考慮。

01

流動(dòng)相緩沖液的pH（HPLC）：±0.2單位以內(nèi)或規(guī)定范圍以內(nèi)調(diào)節(jié)，適用梯度及等度。

02

流動(dòng)相緩沖液鹽濃度（HPLC）：±10%（pH允許情況下），適用梯度及等度。

03、流動(dòng)相中組分比例（HPLC）：組分比例≤50%的組分可以相對(duì)調(diào)節(jié)±30%，但是任意一組分比例的調(diào)節(jié)不應(yīng)超過±10%（相對(duì)于總的流動(dòng)相），含三組分的流動(dòng)相的調(diào)節(jié)可以分組分進(jìn)行，含雙組分的流動(dòng)相的調(diào)節(jié)可在Z小的組分進(jìn)行。

雙組分調(diào)節(jié)實(shí)例：例如流動(dòng)相50：50，其中一組分50%的30%是15%，但是它超過了占總體比例±10%的規(guī)定，所以這個(gè)流動(dòng)相比例的調(diào)節(jié)范圍應(yīng)以±10%為限，可以在不超過40：60~60：40的范圍之間調(diào)節(jié)。再例如流動(dòng)相比例為2:98，其中小組分2%的30%是0.6%，這個(gè)值不超過占總體比例±10%的規(guī)定，此流動(dòng)相的比例可以在不超過1.4：98.6~2.6：97.4的范圍之間調(diào)節(jié)。

三組分調(diào)節(jié)實(shí)例：流動(dòng)相60：35：5，它的次組分35%的30%是10.5%，但是它超過了占總體比例±10%的規(guī)定，所以這個(gè)流動(dòng)相比例中的次組分的調(diào)節(jié)范圍應(yīng)以±10%為限。對(duì)于Z小組分5%的30%是1.5%。可以在不超過50：45：5~70：25：5或58.5：35：6.5~61.5：35：3.5的范圍之間調(diào)節(jié)。

04、紫外檢測(cè)器的波長(zhǎng)（HPLC）：專論中規(guī)定的檢測(cè)波長(zhǎng)不允許改變，檢測(cè)器供應(yīng)商的程序或另一個(gè)驗(yàn)證程序來說明，波長(zhǎng)檢測(cè)誤差，Z多不得超過±3nm。

05、固定相：

色譜柱長(zhǎng)度（GC）：可以在±70%范圍內(nèi)調(diào)節(jié)。

色譜柱長(zhǎng)度（HPLC）：見粒徑項(xiàng)下。

色譜柱內(nèi)徑（HPLC）：如果線速度保持恒定，可以調(diào)整。見HPLC流速。

色譜柱內(nèi)徑（GC）：Z大可調(diào)整至±50%。

膜厚（毛細(xì)管柱GC）：Z大可在?50%至1OO%調(diào)整。

06、粒徑(HPLC)：等度洗脫：粒徑和柱長(zhǎng)均可以修改，但柱長(zhǎng)（L）與粒徑（dp）的比值（L/dp）恒定或在規(guī)定柱長(zhǎng)與粒徑的比值的-25%~+50%范圍內(nèi)?；蛘撸▽?duì)于將粒度調(diào)節(jié)應(yīng)用于表面多孔顆粒時(shí)），其它柱長(zhǎng)（L）和粒度（dp）的柱子可以使用，但理論塔板數(shù)（N）應(yīng)在規(guī)定柱的-25%~+50%范圍內(nèi)。如果調(diào)節(jié)導(dǎo)致更高的理論塔板數(shù)時(shí)應(yīng)注意，這樣將產(chǎn)生更小的峰體積，應(yīng)通過縮小額外柱外峰拓寬的因素調(diào)整，例如儀器的管路、檢測(cè)池的體積、采樣速率和進(jìn)樣體積。當(dāng)專論中未規(guī)定粒度時(shí)，該比值應(yīng)采用規(guī)定柱的Z大粒度計(jì)算。

粒徑(GC)：如果色譜圖的符合系統(tǒng)適用性要求以及粒徑范圍比相同，粒度大小可以從大變小或從小變大，粒徑范圍比的定義是Z大粒度直徑除以Z小粒度直徑。

07、流速（GC）：流速可以Z大在±50%調(diào)整。

流速(HPLC)：當(dāng)粒度改變時(shí)，流速也許需要調(diào)整，因?yàn)闉檫_(dá)到相同的性能，小粒度的柱子需要更高的線速度（測(cè)量通過較少塔板高度），流速、柱內(nèi)徑、粒度通過下面公式換算。

F2=F1×[（dc22×dp1）/（dc12×dp2）]

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對(duì)于等度洗脫，如果粒度從≥3μm變化到＜3μm時(shí)，將增加線速度（通過調(diào)整流速），使柱效不下跌20%以上，相同地，如果粒度從＜3μm變化到≥3μm時(shí)，應(yīng)減少線速度（流速）來避免柱效降低20%以上。梯度洗脫時(shí)，流速、柱內(nèi)徑、粒度將不允許調(diào)整。另外，流速可以在±50%調(diào)整（只適用于等度洗脫）。

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