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牛奶中賽拉嗪殘留量的測定

2022-11-10

01、適用范圍

適用于牛奶中賽拉嗪殘留量的定性、定量檢測。(本實驗樣品采用牛奶)

參考標準:《GB-31659.1-2021食品安全guo家標準 牛奶中賽拉嗪殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》

02、提取步驟

稱取試料2g(準確至±0.02g),加乙腈8mL,渦旋混合20s,振蕩提取5min,5℃下8000r/min離心5min,取上清液于10mL離心管,40℃水浴氮氣流下濃縮至小于2mL,加0.5%氨水溶液4mL,渦旋混合,備用。

03、SPE凈化步驟

SPE柱:月旭Welchrom? BRP,規(guī)格:60mg/3mL。

活化:3mL甲醇、3mL水、3mL 0.5%氨水溶液棄去;

上樣:取備用液全部過柱,棄去;

淋洗:3mL水,抽干;

洗脫:3mL 2%甲酸甲醇溶液洗脫,壓干并收集于離心管中;

復(fù)溶:將洗脫液于40℃水浴中氮氣吹干,殘余物中加入20%乙腈溶液0.5mL,渦旋后超聲溶解5min,過0.22μm濾膜,供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定。

04、色譜條件

UPLC條件

色譜柱:Ultimate? UHPLC XB-C18,1.8μm,2.1×50mm。

流動相:A: 0.1%甲酸溶液;B: 0.1%甲酸乙腈溶液;

柱溫:30℃;

流速:0.3mL/min;

進樣體積:2μL;

梯度洗脫程序:見表1

微信截圖_20221110142236.png

質(zhì)譜條件

離子源:電噴霧離子源(ESI);

掃描方式:正離子掃描;

檢測方式:多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)模式;

離子噴霧電壓:5500V;離子源溫度:500℃;

氣簾氣(CUR)10psi;霧化氣(GS1)55psi;輔助氣(GS2)50psi。

其他質(zhì)譜參數(shù):見表2

微信截圖_20221110142448.png

05、色譜圖或者加標回收率結(jié)果

06、相關(guān)產(chǎn)品信息

微信截圖_20221110142606.png

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