2022-11-10
01、適用范圍
適用于牛奶中賽拉嗪殘留量的定性、定量檢測。(本實驗樣品采用牛奶)
參考標準:《GB-31659.1-2021食品安全guo家標準 牛奶中賽拉嗪殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》
02、提取步驟 稱取試料2g(準確至±0.02g),加乙腈8mL,渦旋混合20s,振蕩提取5min,5℃下8000r/min離心5min,取上清液于10mL離心管,40℃水浴氮氣流下濃縮至小于2mL,加0.5%氨水溶液4mL,渦旋混合,備用。
03、SPE凈化步驟 SPE柱:月旭Welchrom? BRP,規(guī)格:60mg/3mL。 活化:3mL甲醇、3mL水、3mL 0.5%氨水溶液棄去; 上樣:取備用液全部過柱,棄去; 淋洗:3mL水,抽干; 洗脫:3mL 2%甲酸甲醇溶液洗脫,壓干并收集于離心管中; 復(fù)溶:將洗脫液于40℃水浴中氮氣吹干,殘余物中加入20%乙腈溶液0.5mL,渦旋后超聲溶解5min,過0.22μm濾膜,供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定。
04、色譜條件 UPLC條件 色譜柱:Ultimate? UHPLC XB-C18,1.8μm,2.1×50mm。 流動相:A: 0.1%甲酸溶液;B: 0.1%甲酸乙腈溶液; 柱溫:30℃; 流速:0.3mL/min; 進樣體積:2μL; 梯度洗脫程序:見表1
質(zhì)譜條件
離子源:電噴霧離子源(ESI); 掃描方式:正離子掃描; 檢測方式:多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)模式; 離子噴霧電壓:5500V;離子源溫度:500℃; 氣簾氣(CUR)10psi;霧化氣(GS1)55psi;輔助氣(GS2)50psi。 其他質(zhì)譜參數(shù):見表2
05、色譜圖或者加標回收率結(jié)果
06、相關(guān)產(chǎn)品信息