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水產(chǎn)品中氯硝柳胺殘留量的測定

2022-11-10

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01、適用范圍

適用于魚、蝦、鱉等水產(chǎn)品可食組織中氯硝柳胺殘留量的檢測。（本實(shí)驗(yàn)樣品采用鱖魚）

參考標(biāo)準(zhǔn)：《GB-31656.7-2021食品安全guo家標(biāo)準(zhǔn) 水產(chǎn)品中氯硝柳胺殘留量的測定 液相色譜－串聯(lián)質(zhì)譜法》

02、提取步驟

取試樣5g（準(zhǔn)確至±0.02g），于50mL具塞離心管中，加氨化乙腈溶液10mL，渦旋混合1min，超聲10min，加無水硫酸鎂3g，渦旋混合1min，5000r/min離心5min，取上清液移至25mL容量瓶中，殘?jiān)冒被译?0mL重復(fù)提取一次，合并上清液，用乙腈稀釋定容至刻度，混勻，備用。

03、SPE凈化步驟

準(zhǔn)確量取上述備用液5mL于10mL離心管中，45℃下氮?dú)獯蹈桑?0%乙腈水溶液1.0mL溶解殘?jiān)?，再加入C18E吸附劑50mg渦旋振蕩30s，8000r/min離心6min，取上清液過0.22μm有機(jī)系濾膜，供LC-MS/MS測定。

04、色譜條件

UPLC條件

色譜柱：Ultimate? UHPLC XB-C18，5μm，2.1×150mm。

流動相：水：乙腈=10：90；

柱溫：35℃；

流速：0.2mL/min；

進(jìn)樣體積：1μL；

質(zhì)譜條件

離子源：電噴霧離子源（ESI）；

掃描方式：正離子掃描；

檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）模式；

離子噴霧電壓：5500V；離子源溫度：500℃；

氣簾氣（CUR）10psi；霧化氣（GS1）55psi；輔助氣（GS2）50psi。

其他質(zhì)譜參數(shù)：見表1

05、色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果


06、相關(guān)產(chǎn)品信息

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