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氮吹和旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)對多農(nóng)殘回收率的影響

2022-08-25

前言

在平時做多農(nóng)殘中是否有遇到過回收率不穩(wěn)定或者非常低的情況,固相萃取柱和洗脫條件可能并不是主要原因,濃縮的過程中的處理不當也會導(dǎo)致多農(nóng)殘的回收率降低。

氮吹和旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)原理簡介

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氮吹儀的原理:是將氮氣吹入加熱樣品的表面進行樣品濃縮;

特點:省時、操作方便、容易控制,可很快得到預(yù)期的結(jié)果。一般通過將氮氣吹入樣品,加強周圍的空氣 流動和升高溫度可以使樣品中的溶劑快速蒸發(fā)。

氮氣是一種惰性氣體,能起到隔絕空氣的作用,防止氧化。氮吹儀利用氮氣的快速流動打破液體上空的氣液平衡,從而使液體揮發(fā)速度加快;并通過干式加熱或水浴加熱方式升高溫度(目標物的沸點一般比溶劑的要高一些),從而達到樣品無氧濃縮的目的,保持樣品更純凈。使用氮吹儀代替常用的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進行濃縮,能同時濃縮幾十個樣品,使樣品制備時間大為縮短,并且具有省時,易操作,快捷的特點。

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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的工作原理:是通過電機控制使蒸餾燒瓶在合適的速度下恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積,同時通過真空泵抽氣使蒸發(fā)燒瓶處于負壓狀態(tài),減小溶液沸點,加快蒸發(fā)速度。

真空蒸發(fā)器作為一種蒸發(fā)方式,因為降低液體上方的壓力會降低其中組分液體的沸點,從而一定程度上加快蒸發(fā)速度。蒸發(fā)瓶置于水浴鍋中恒溫加熱同時自身也在旋轉(zhuǎn),瓶內(nèi)溶液在旋轉(zhuǎn)瓶內(nèi)的負壓條件下進行加熱擴散蒸發(fā)。蒸發(fā)系統(tǒng)可以密封減壓至 400到600毫米汞柱,用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑加熱溫度可接近該溶劑的沸點,同時還可進行旋轉(zhuǎn),速度為50到160轉(zhuǎn)/分使溶劑形成薄膜增大蒸發(fā)面積,此外在冷凝管作用下可將熱蒸氣迅速液化加快蒸餾速率.

GB 23200.13-2016 

茶葉中448種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)瓶殘留的測定

Welchrom? TPT柱中加入約2cm高無水硫酸鈉,并將柱子放入下接雞心瓶的固定架上。加樣前先用5mL乙腈-甲苯溶液預(yù)洗柱,當液面到達硫酸鈉的頂部時,迅速將樣品提取液轉(zhuǎn)移至凈化柱上,并更換新雞心瓶接收。在TPT柱上加上50mL 貯液器,用25mL 乙腈-甲苯溶液洗脫農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品,合并于雞心瓶中,并在45℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至約0.5mL,于35℃下氮氣吹干,1mL乙腈-水溶液溶解殘渣,經(jīng)0.2μm微孔濾膜過濾后,供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定。

根據(jù)國標的方法,我們對噻螨酮、噻嗪酮、樂果、丁醚脲、西瑪津、噻蟲嗪、苯醚甲環(huán)唑、克百威、氯噻啉進行了初步的研究。

1、100μg/L混標在45℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至0.5mL,35℃下氮吹至干,1mL乙腈-水溶液溶解上機。

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2、100μg/L混標在40℃下氮吹至0.1mL,用乙腈-水溶液定容至1mL上機。

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結(jié)論

1、因為洗脫溶液中含有甲苯,沸點為110.6℃,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀能更快地濃縮洗脫溶液,但是大部分旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的壓力泵不含壓力控制單元,不斷增加的真空度可能會導(dǎo)致農(nóng)殘一起揮發(fā),導(dǎo)致回收率降低。

2、氮吹相對旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀而言,對甲苯的揮發(fā)速度較慢,但是其穩(wěn)定的效果和批量化操作的特點使它能彌補速度上的不足。

3、通過上述研究后,采用Welchrom? TPT專用柱對33種農(nóng)殘進行了茶葉基質(zhì)的加標回收符合要求。

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