不管是高效液相色譜法，還是氣相色譜法，每個(gè)試驗(yàn)項(xiàng)目的啟動(dòng)都需要做系統(tǒng)適用性試驗(yàn)。色譜系統(tǒng)的適用性試驗(yàn)通常包括理論板數(shù)、分離度、靈敏度、拖尾因子和重復(fù)性五個(gè)參數(shù)，在色譜分析中重復(fù)性是衡量系統(tǒng)穩(wěn)定性的重要參數(shù)，直接影響到待測(cè)化合物的定性與定量分析。那么，今天小編就和大家一起探討在氣相色譜分析中，進(jìn)樣口襯管對(duì)重復(fù)性的影響，以及在分析過(guò)程中，我們?cè)撊绾螌?duì)襯管進(jìn)行選擇。

小伙伴們也都知道，在氣相色譜分析中，進(jìn)樣口是發(fā)生色譜問(wèn)題頻率更高的一個(gè)部位。其中襯管是進(jìn)樣口至關(guān)重要的組成部分，它在分析中所扮演的一個(gè)重要角色就是促進(jìn)樣品組分的汽化揮發(fā)；同時(shí)捕集沸點(diǎn)較高，不易揮發(fā)的樣品雜質(zhì)；保護(hù)氣相色譜柱以及提供分流隔離通道。

根據(jù)進(jìn)樣方式的不同，襯管主要分為不分流和分流兩種類型。

當(dāng)采用不分流進(jìn)樣時(shí)，為了避免色譜峰譜帶展寬，樣品組分越快進(jìn)入色譜柱越好，即在襯管內(nèi)的滯留時(shí)間越短越好；影響因素主要有襯管的形狀、載氣在襯管內(nèi)的流速和樣品的汽化時(shí)間，所以通常不分流襯管被設(shè)計(jì)成直管，此外襯管還有底部錐形設(shè)計(jì)（促進(jìn)樣品在色譜柱柱頭聚集、減少樣品與進(jìn)樣口金屬的接觸），頂部錐形設(shè)計(jì)（避免由于氣體膨脹體積過(guò)大導(dǎo)致反灌）。當(dāng)采用分流進(jìn)樣時(shí)，為了增大樣品組分的汽化效率，減小分流歧視，襯管設(shè)計(jì)成具有混合腔和彎曲的流路。

根據(jù)上述分析，為了保證試驗(yàn)過(guò)程的良好重復(fù)性，在襯管的選擇中，我們需要注意以下因素：

壹、襯管的外徑

（1）不分流進(jìn)樣時(shí)，一般選擇較大的襯管外徑：可以限制樣品組分與進(jìn)樣口金屬直接接觸。

（2）分流進(jìn)樣時(shí)，選擇外徑較小的襯管：外徑小的襯管對(duì)進(jìn)樣口的載氣和分流氣流的阻力較小。

貳、襯管的內(nèi)徑

襯管的內(nèi)徑與容積密切相關(guān)，進(jìn)樣量較大或者進(jìn)樣針在襯管內(nèi)位置不合適時(shí)，樣品汽化后的膨脹體積同時(shí)又超過(guò)了襯管的容積，就會(huì)導(dǎo)致樣品反沖，進(jìn)入到隔墊吹掃氣流中而產(chǎn)生損失。

叁、襯管的結(jié)構(gòu)

（1）底部錐形設(shè)計(jì)：使樣品組分在色譜柱柱頭聚集；避免樣品組分進(jìn)入進(jìn)樣口底部；

（2）底部和頂部雙錐形設(shè)計(jì)：限制樣品組分與進(jìn)樣口金屬表面接觸；避免由于反灌現(xiàn)象導(dǎo)致樣品進(jìn)入隔墊吹掃氣流中；

（3）直通襯管：直管，用于自動(dòng)進(jìn)樣器分流進(jìn)樣（可加玻璃毛）。

襯管的材質(zhì)是石英玻璃，未經(jīng)硅烷化（脫活）處理的襯管內(nèi)壁表面有很多硅醇基，會(huì)對(duì)樣品組分產(chǎn)生次級(jí)吸附作用，導(dǎo)致色譜峰拖尾，重復(fù)性變差。

伍、襯管中加入玻璃棉或玻璃毛

其主要有以下幾種作用：

（1）傳熱：玻璃棉具有比較蓬松的結(jié)構(gòu)，可以增大傳導(dǎo)熱量面積。

為了更好的傳導(dǎo)熱量，玻璃棉的位置更好處于襯管中溫度更高處。下圖給出了在不同柱溫下

襯管中的溫度分布大致情況（中間溫度更高，兩端溫度較低）。進(jìn)樣時(shí)，需要注意的是，保持進(jìn)樣針針尖的位置在玻璃棉上方1-2mm處。

襯管中不同位置溫度分布

（2）混合：促進(jìn)低沸點(diǎn)與高沸點(diǎn)樣品快速汽化的同時(shí)，使樣品在載氣的作用下混合均勻，減少分流歧視。

（3）吸附雜質(zhì)和污染物：玻璃棉可以捕集樣品組分中的高沸點(diǎn)污染物、進(jìn)樣墊碎屑等。

（4）聚焦型的襯管中加入玻璃棉：可以保證玻璃棉在襯管中的合適位置；使高沸點(diǎn)雜質(zhì)的污染更小化；擦拭進(jìn)樣針針頭上的樣品，減少進(jìn)樣針歧視，提高分析重復(fù)性。

聚焦性襯管中加入玻璃棉

另外需要大家注意的是：根據(jù)進(jìn)樣針的類型來(lái)選擇玻璃棉的裝填位置；對(duì)于一些活性化合物，如酚類、有機(jī)酸、其他極性強(qiáng)的化合物，為避免對(duì)樣品組分產(chǎn)生吸附或催化樣品發(fā)生分解，不建議使用玻璃棉。因?yàn)榧词光g化處理的玻璃棉，隨著進(jìn)樣次數(shù)的增加和使用時(shí)間的延長(zhǎng)，鈍化的硅烷基會(huì)斷裂，玻璃棉表面會(huì)恢復(fù)裸露的硅醇基。

好了，以上是襯管使用小訣竅，希望能夠給小伙伴們的日常實(shí)驗(yàn)提供一些幫助。還有還有~月旭科技的夏季超級(jí)大促正在火熱進(jìn)行中，超低折扣還有超級(jí)豐厚的禮品，快來(lái)趕緊參與吧~詳情可以點(diǎn)擊下方圖片鏈接，或咨詢?cè)滦窨萍籍?dāng)?shù)劁N售人員以及撥打400-810-6969垂詢。