国产在线观看无码免费视频_亚洲成äv人片天堂网无码_国产精品自在线拍国产电影_亚洲午夜国产片在线观看_国产一级毛片在线视频

提示

首頁 > 新聞動態(tài) > 食品中酸性紅1的固相萃取-高效液相色譜法檢測

食品中酸性紅1的固相萃取-高效液相色譜法檢測

2018-08-31

酸性紅1,是一種工業(yè)染料,它有4個別名:偶氮熒光桃紅、偶氮焰紅,酸性紅G,食品紅10。

它的長相是這樣的:



哇??!一看就不是什么能吃的東西??!

然鵝,就是有一些不法商販會在食品中添加酸性紅1,目前我國尚無相關(guān)的檢測標準。月旭科技親自采購了酸性紅1標準品、從各大超市采購紅酒、紅棗、火腿腸、酸奶作為實際樣品,開發(fā)出食品中酸性紅1檢測的方法。該方法快速高效,靈敏度高,重現(xiàn)性好。

 

1、適用范圍
適用于紅酒、紅棗、火腿腸、酸奶等基質(zhì)中酸性紅1的檢測。

 

參考標準:《GB 5009.35-2016 食品安全國家標準食品中合成著色劑的測定》

目前酸性紅1還沒有具體的標準,我們根據(jù)GB 5009.35-2016的方法,優(yōu)化了提取步驟,使樣品在過PA小柱后,回收率高,凈化效果好,方法穩(wěn)定性好。

 

2、相關(guān)試液的配置

1) 準確稱取酸性紅1標準品50mg,用10%甲醇水溶液溶解并定容到50mL,得到1000μg/mL標準儲備液

2) 準確移取酸性紅1標準儲備液 1000μg/mL 5mL,用10%甲醇水溶液稀釋并定容到50mL,得到10μg/mL標準使用液

3) 提取液A配置:取100mL乙醇,50mL乙腈互溶;然后取其中140mL乙醇:乙腈(2:1)混合液,加入60mL水和2mL的氨水。

4) 檸檬酸溶液:稱取 20 g 檸檬酸(C6H8O7·H2O),加水至 100 mL,溶解混勻。

5) pH=6 的水:500ml的水加檸檬酸溶液調(diào)節(jié)至 pH 到 6,如果水pH偏低于6可以直接使用。

6) pH=4的水:500ml的水加檸檬酸溶液調(diào)節(jié)至 pH 到 4。

7) 甲醇:甲酸(6:4):取甲醇150mL+甲酸100mL。

8) 洗脫劑:先取2mL的氨水定容至100mL成為2%的氨水溶液;再用20mL的2%氨水溶液加70mL乙醇加10mL水。

9) 10%甲醇:10mL甲醇加90mL水。

10) 乙酸銨溶液(0.02mol/L):稱取1.54g乙酸銨,加水至1000mL,溶解,經(jīng)0.45μm濾膜過濾。

3、提取步驟

一、紅酒

取1mL樣品加入0.3mL甲酸,振蕩,待凈化。

二、紅棗

(1)將1.000g樣品置于50 mL 離心管,加入20mL提取液A,振蕩2min,60℃水浴超聲10min,6000rpm下離心2min,收集上清液;

(2)再向下清液加入提取液A10mL,振蕩2min,水浴超聲10 min,6000rpm下離心2min,收集上清液;

(3)重復(2)的過程。收集3次上清液,再次6000rpm下離心2min(為了使上清液固體顆粒減少,從而加快上樣等步驟);

(4)在40℃水浴條件下,減壓蒸至約12mL,再加3mL甲酸混勻,待凈化。

三、火腿腸

(1)將1.000g樣品置于50 mL 離心管,加入1.0gC18粉末,加入20mL提取液A,振蕩2min,60℃水浴超聲10min,6000rpm下離心2min,收集上清液;

(2)再向下清液加入提取液A10mL,振蕩2min,水浴超聲10 min,6000rpm下離心2min,收集上清液;

(3)重復(2)的過程。收集3次上清液,再次6000rpm下離心2min(為了使上清液固體顆粒減少,從而加快上樣等步驟);

(4)在40℃水浴條件下,減壓蒸至約12mL,再加3mL甲酸混勻,待凈化。

四、酸奶

(1)將1.000g樣品置于50 mL 離心管,加入20mL提取液A,振蕩2min,60℃水浴超聲10min,6000rpm下離心2min,收集上清液;

(2)在40℃水浴條件下,減壓蒸至約7mL左右,再加1.5mL甲酸混勻,待凈化。


4、SPE凈化步驟
SPE柱:月旭Welchrom? PA(聚酰胺)小柱,規(guī)格:1000mg/6mL。

a)活化:加入5 mL甲醇活化Welchrom? PA柱,5mL水,5mL pH=6的水,棄去流出液。

b)上樣:將提取液加入Welchrom? PA柱中,棄去流出液,注意不要讓小柱溶劑流干。

c)淋洗:依次用10mLpH=4的水,20mL甲醇:甲酸(6:4),10mLpH=7的水淋洗,棄去流出液。

d)洗脫:用15mL2%氨水:乙醇:水(2+7+1)洗脫,收集流出液,壓干小柱。

e)濃縮:將收集的洗脫液在80℃水浴蒸干,再用10%甲醇水復溶并定容至2mL。


6、色譜條件

色譜柱:月旭Ultimate?XB-C18(4.6 x 250 mm, 5 μm)
流動相:乙酸銨/乙腈梯度;

流速:1.0 mL/min
進樣量:20 μL
柱溫:30 oC
檢測波長:534 nm


7、色譜圖或者加標回收率結(jié)果


圖1:酸性紅1標準品0.5mg/L 



圖2:酸性紅1-紅酒加標10mg/kg


、


圖3:酸性紅1-紅棗加標1 mg/kg



圖4:酸性紅1-火腿腸加標1 mg/kg



圖5:酸性紅1-酸奶加標1mg/kg


表1:加標回收率測定結(jié)果


8、結(jié)論

使用月旭Welchrom? PA柱可以快速、高效檢測紅酒、紅棗、火腿腸、酸奶中的酸性紅1,方法的靈敏度高,重現(xiàn)性好。

 

9、相關(guān)產(chǎn)品信息


国产在线观看无码免费视频_亚洲成äv人片天堂网无码_国产精品自在线拍国产电影_亚洲午夜国产片在线观看_国产一级毛片在线视频